54730-35-7
中文名称
3,5-二氯-4-甲基苯胺
英文名称
3,5-Dichloro-4-methylaniline
CAS
54730-35-7
分子式
C7H7Cl2N
分子量
176.04
MOL 文件
54730-35-7.mol
54730-35-7 结构式
基本信息
中文别名
3,5-二氯-4-甲基苯胺 英文别名
SKL2013,5-Dichloro-4-methylaniline
3,5-Dichloro-4-methylbenzenamine
BenzenaMine, 3,5-dichloro-4-Methyl-
物理化学性质
熔点57-59 °C
沸点284.6±35.0 °C(Predicted)
密度1.334±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
溶解度Chloroform (Slightly), DMSO (Slightly)
酸度系数(pKa)2.92±0.10(Predicted)
形态Solid
颜色Beige to Brown
制备方法
方法1
7149-69-1
54730-35-7
以1,3-二氯-2-甲基-5-硝基苯为原料合成3,5-二氯-4-甲基苯胺的一般步骤:首先,将1,3-二氯-2-甲基-5-硝基苯(0.50 g,2.43 mmol)溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中。随后,一次性加入氯化锡(II)二水合物(2.74 g,12.1 mmol)。反应混合物在室温下搅拌1小时。反应完成后,用乙酸乙酯稀释反应混合物,并通过硅藻土垫过滤。滤液依次用水洗涤四次,盐水洗涤两次,然后用无水硫酸镁干燥。干燥后的有机相经过滤并浓缩,得到深色油状物。最后,通过硅胶柱色谱法纯化残余物,采用5%至10%乙酸乙酯的己烷溶液梯度洗脱,得到342 mg(产率80%)的3,5-二氯-4-甲基苯胺,为白色薄片状固体。
参考文献:
[1] Gazzetta Chimica Italiana, 1996, vol. 126, # 3, p. 179 - 185
[2] Tetrahedron, 1998, vol. 54, # 12, p. 2953 - 2966
[3] Patent: WO2007/127763, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 37
[4] Patent: WO2007/127726, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 40
[5] Journal of the Chemical Society, 1931, p. 79,81
