55076-32-9
55076-32-9 结构式
基本信息
甲基 3-羟基-5-硝基苯酸盐
Benzoic acid, 3-hydroxy-5-nitro-, methyl ester
物理化学性质
制备方法
67-56-1
78238-14-9
55076-32-9
1. 在0℃条件下，将3-羟基-5-硝基苯甲酸（3.7g，20.00mmol）溶解于甲醇（70.0mL）中。 2. 向上述溶液中缓慢加入亚硫酰氯（12.0mL）。 3. 将反应混合物温度升至6℃，持续搅拌3小时。 4. 反应完成后，通过减压蒸馏去除溶剂。 5. 向残余物中加入水，随后用乙酸乙酯进行萃取。 6. 合并有机相，用饱和食盐水洗涤，经无水硫酸钠干燥。 7. 过滤后，减压浓缩有机相，得到粗产物3-羟基-5-硝基苯甲酸甲酯（3.9g），为灰白色固体，无需进一步纯化。 8. 产物结构经1H-NMR（300MHz，DMSO-d6）确认：δ10.96（s，1H），8.08（m，1H），7.78（m，1H），7.70（m，1H），3.90（s，3H）。
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 10, p. 4812 - 4830
[2] Patent: US2014/350007, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0076; 0077; 0078
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1984, vol. 27, # 12, p. 1549 - 1559
[4] Patent: US2010/69431, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 110-111
[5] Patent: WO2014/196793, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 74