5521-38-0

103-76-4

350-46-9

5521-38-0

向搅拌的1-氟-4-硝基苯（2g，14.17mmol）和碳酸钾（3.92g，28.3mmol）的无水二甲基亚砜（10mL）悬浮液中，缓慢加入2-（哌嗪-1-基）乙醇（2.089mL，17.01mmol）。将反应混合物在80℃下加热搅拌16小时。反应完成后，冷却至室温，将混合物倒入水（100mL）中，并用乙酸乙酯（30mL）萃取。分离水层，再用乙酸乙酯（2×30mL）进行二次萃取。合并所有有机相，减压浓缩除去溶剂。将浓缩后的残余物在水中（100mL）研磨，析出固体。通过真空过滤收集固体产物，并在真空条件下，通入氮气流干燥16小时，得到目标化合物2-[4-(4-硝基苯基)哌嗪]-1-乙醇（3.45g，收率97%）。产物经1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ 8.11（d，2H），6.82（d，2H），3.68（t，2H），3.44（t，4H），2.67（t，4H），2.62（t，2H），2.55（br s，1H）。LCMS（方法C）分析结果：保留时间（RT）= 0.45分钟，m/z = 252 [M + H]+。

参考文献：

[1] Patent: WO2015/92431, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 236

[2] Patent: WO2015/27222, 2015, A2. Location in patent: Paragraph 0322

[3] Patent: WO2012/59932, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 112-113

[4] Patent: WO2016/138527, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00212

[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 7, p. 2371 - 2387