5666-12-6
5666-12-6 结构式
基本信息
三(1-吡咯烷基)膦
三(吡咯烷-1-基)膦
Tripyrrolidinophosphine
Tris(pyrrolidino)phosphine
Tri(1-pyrrolidinyl)phosphine
Tri(pyrrolidin-1-yl)phosphine
Tris(N-pyrrolidinyl)phosphine
Tri(pyrrolidin-1-yl)phosphane
phosphorous acid tripyrrolidide
TRIS(1-PYRROLIDINYL)PHOSPHINE 97
TRIS(1-PYRROLIDINYL)PHOSPHINE 97%
物理化学性质
制备方法
123-75-1
5666-12-6
4.3.1. 叔丁基亚氨基三(1-吡咯烷基)正膦的合成。所有操作均在干燥氩气保护下使用新鲜蒸馏的干燥溶剂进行。在配备有PTFE涂覆磁力搅拌棒、温度计、滴液漏斗及氩气入口的1L三颈圆底烧瓶中，加入新蒸馏的吡咯烷(85.20g, 1.198mol)和THF(300mL)，并将混合物冷却至-40°C。随后，在-40°C下缓慢滴加PCl3(20.05g, 0.146mol)的THF(200mL)溶液。滴加完毕后，将反应混合物缓慢升温至室温，并在室温下搅拌18小时。反应完成后，于室温、50毫巴压力下真空除去溶剂，固体残余物用己烷(2×100mL)洗涤两次。合并己烷层，于室温、50毫巴压力下真空浓缩，得到无色液体状的三(1-吡咯烷基)膦(29.34g, 0.122mol)。将所得膦转移至配备有PTFE涂覆磁力搅拌棒、温度计、滴液漏斗及氩气入口的250mL三颈圆底烧瓶中，冷却至5°C，并逐滴加入叔丁基叠氮化物(14.5g, 0.146mol)。反应混合物在室温下搅拌过夜，随后加热至85°C反应1小时，冷却至室温。于50毫巴压力下除去挥发物30分钟。加入BaO(1.0g)，将反应混合物在140°C下加热40小时。最后，通过BaO上进行真空蒸馏，得到目标产物P1-碱(29.1g, 产率64%)。
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, # 4, p. 940 - 950
[2] European Journal of Organic Chemistry, 2013, # 9, p. 1811 - 1823
[3] Journal of Organic Chemistry, 1994, vol. 59, # 6, p. 1257 - 1263
[4] Journal of the American Chemical Society, 1995, vol. 117, # 29, p. 7696 - 7710
[5] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 30, p. 5382 - 5388