5693-27-6
5693-27-6 结构式
基本信息
isochromane-1,4-dione
1H-2-Benzopyran-1,4(3H)-dione
1H-2-Benzopyran-1,4(3H)-dione(9CI)
物理化学性质
制备方法
577-56-0
5693-27-6
实施例2：异色满-1,4-二酮（式（III）化合物）的制备 在搅拌条件下，将2-乙酰基苯甲酸（式（XI）化合物，1.00 kg，6.09 mol）与氯苯（10.0 L）混合，随后依次加入55%氢溴酸的乙酸溶液（55 mL）和溴（310 mL）。将反应混合物缓慢升温至30℃并维持3小时。之后，加入水（10.0 L），并将反应体系加热至回流状态。继续反应3小时后，将反应液冷却至60℃，分离并移除有机层。水层用氯苯（2.0 L）萃取，合并所有有机层，并在减压条件下浓缩至约3.0 L。向浓缩液中加入异丙醇（5.0 L），将形成的浆液冷却至0℃，随后进行过滤，并用异丙醇（2.0 L）洗涤固体。最后，将所得固体在50℃下真空干燥，得到异色满-1,4-二酮（736 g，产率75%）。 产物表征数据： 1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ 5.14 (2H, s, H-9), 7.82-7.91 (2H, m, H-2和H-3), 8.08-8.10 (1H, m, H-1), 8.28-8.30 (1H, m, H-4); 13C NMR (100 MHz, CDCl3): δ 73.4, 125.6, 128.0, 130.9, 131.8, 134.7, 135.9, 161.4, 189.5。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/80243, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 15-16
[2] Antimicrobial Agents and Chemotherapy, 2017, vol. 61, # 8,
[3] Patent: WO2016/4136, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00369
[4] Organic Process Research and Development, 2012, vol. 16, # 10, p. 1607 - 1617