56961-76-3
中文名称
3,4,5-三氯苯甲醛
英文名称
3,4,5-Trichlorobenzaldehyde
CAS
56961-76-3
分子式
C7H3Cl3O
分子量
209.46
MOL 文件
56961-76-3.mol
更新日期
2024/07/03 10:38:07
56961-76-3 结构式
物理化学性质
熔点90-91 °C
沸点280.5±35.0 °C(Predicted)
密度1.529±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
溶解度可溶于二氯甲烷；乙酸乙酯
形态固体
颜色白色
制备方法
方法1
21928-51-8
68-12-2
56961-76-3
实施例56 3,4,5-三氯苯甲醛（C96）的制备：首先，将一个500mL的圆底烧瓶在烘箱中干燥，并用氮气冲洗。该烧瓶配备有压力平衡加料漏斗。将5-溴-1,2,3-三氯苯（10.0g，38.4mmol）溶于四氢呋喃（100mL）中，所得溶液在氮气保护下于冰浴中冷却。通过加料漏斗，在15分钟内，在充分搅拌下缓慢滴加异丙基氯化镁（2M四氢呋喃溶液，21.1mL，42.3mmol）。滴加完毕后，继续搅拌0.5小时。随后，在搅拌下向深色溶液中加入N,N-二甲基甲酰胺（3.72mL，48.0mmol）。反应0.5小时后，在搅拌下加入1N盐酸（100mL）以终止反应。分离有机层和水层，有机层用盐水洗涤。合并的水层用乙醚萃取，合并的有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩，得到标题化合物为白色固体（标题化合物与1,2,3-三氯苯的10:1混合物，7.96g，收率99%）。产物经1H NMR（CDCl3）确认：δ9.91（s，1H），7.88（s，2H）；EIMS m/z 209（[M]+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/168059, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 84-85
[2] Patent: US2018/98541, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 1464-1465