57031-66-0
57031-66-0 结构式
基本信息
1-甲基-1H-[1,2,4]三唑-3-羧酸甲酯
(9CI)-1-甲基-1H-1,2,4-噻唑-3-羧酸甲酯
Methyl 1-Methyl-1H-1,2,4-triazole-3-carboxylate
1-Methyl-1H-[1,2,4]triazole-3-carboxylic acid aMide
1-Methyl-1H-[1,2,4]triazole-3-carboxylicacidmethylester
1H-1,2,4-Triazole-3-carboxylic acid, 1-methyl-, methyl ester
1H-1,2,4-Triazole-3-carboxylicacid,1-methyl-,methylester(9CI)
物理化学性质
制备方法
4928-88-5
74-88-4
57031-66-0
步骤A：1-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-甲酸甲酯的制备：在氮气保护下，向0℃搅拌中的氢化钠（60%油分散体，0.346g，8.66mmol）在N,N-二甲基甲酰胺（DMF，20mL）中的悬浮液中，缓慢滴加1H-1,2,4-三唑-3-羧酸甲酯（1.00g，7.87mmol）的DMF（20mL）溶液。反应混合物在0℃下继续搅拌1小时。随后，逐滴加入碘甲烷（MeI，0.982mL，15.7mmol）。将反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后，将混合物倒入冷水中，并用乙酸乙酯（EtOAc）萃取。合并有机层，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。残余物通过硅胶柱色谱（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯=3:1）纯化，得到目标产物1-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-甲酸甲酯（0.380g，收率34%），为白色固体。质谱（APCI）m/z = 142.1（M + H）。
参考文献：
[1] Chemistry and Biodiversity, 2017, vol. 14, # 12,
[2] Patent: WO2014/78417, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00310
[3] Patent: WO2014/78322, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00430
[4] Patent: WO2014/78325, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00614
[5] Patent: WO2014/78408, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00545