57179-35-8
57179-35-8 结构式
基本信息
3-Hydroxy-5-methoxybenzaldehyde
Benzaldehyde, 3-hydroxy-5-methoxy-
物理化学性质
制备方法
7311-34-4
57179-35-8
实施例16-1 3-羟基-5-甲氧基苯甲醛的制备 在0℃下，将60%氢化钠（2.77g，69.3mmol）缓慢加入乙醇硫醇（7ml）中，随后加入N,N-二甲基甲酰胺（50ml）。将反应混合物在0℃下搅拌30分钟，然后加热回流1小时。冷却至室温后，加入3,5-二甲氧基苯甲醛（3.84g，23.1mmol）的N,N-二甲基甲酰胺（90ml）溶液，再次加热回流1小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，依次加入饱和氯化钠水溶液（700ml）、26%甲醛水溶液（70ml）和乙酸（130ml）。搅拌混合物后，用乙酸乙酯进行萃取。有机层依次用水和饱和氯化钠水溶液洗涤，并用无水硫酸镁干燥。减压浓缩除去溶剂，残余物通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯=2:1），得到目标产物3-羟基-5-甲氧基苯甲醛（2.68g，收率17.6%）。 1H NMR（CDCl3,400MHz）δ9.88（s，1H），7.00（m，1H），6.96（m，1H），6.68（t，1H，J=2.3Hz），3.84（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: US2013/281399, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0791; 0797
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