5755-07-7
中文名称
1,3,4,5-四氢-苯并[B][1,4]二氮杂革-2-酮
英文名称
1,3,4,5-TETRAHYDRO-2H-1,5-BENZODIAZEPIN-2-ONE
CAS
5755-07-7
分子式
C9H10N2O
分子量
162.19
MOL 文件
5755-07-7.mol
5755-07-7 结构式
基本信息
中文别名
1,2,3,5-四氢-1,5-苯并二氮杂卓-4-酮1,3,4,5-四氢-2H-1,5-苯并二氮杂卓-2-酮
1,3,4,5-四氢苯并[B][1,4]二氮杂卓-2-酮
1,3,4,5-四氢-苯并[B][1,4]二氮杂革-2-酮
1,3,4,5-四氢-苯并[B][1,4]二氮杂卓-2-酮
英文别名
1,2,3,5-tetrahydro-1,5-benzodiazepin-4-one2H-1,5-Benzodiazepin-2-one, 1,3,4,5-tetrahydro-
所属类别
有机原料：酮类化合物物理化学性质
熔点140.5-141.5 °C
沸点376.1±31.0 °C(Predicted)
密度1.137±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系数(pKa)14.80±0.20(Predicted)
制备方法
方法1
1270914-58-3
5755-07-7
以化合物（CAS: 1270914-58-3）为原料合成1,3,4,5-四氢-苯并[b][1,4]二氮杂卓-2-酮的一般步骤如下： 步骤3：4,5-二氢-1H-苯并[b][1,4]二氮杂-2(3H)-酮的合成 1. 在0℃下，将甲醇（1.8g，77.2mmol）分批加入甲醇（50mL）中，搅拌混合物1小时。 2. 将上述混合物滴加到3-((2-氨基苯基)氨基)丙酸甲酯（9.4g，48.2mmol）的甲醇（150mL）溶液中，保持温度在0℃。 3. 滴加完成后，将反应混合物在室温下搅拌过夜。 4. 浓缩反应混合物，通过CombiFlash快速柱层析（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯 = 5:1）纯化残余物，得到4,5-二氢-1H-苯并[b][1,4]二氮杂-2(3H)-酮，为黄色固体（3.9g，收率50%）。 产物表征： - LRMS (M + H)+: m/z 161 - 1H NMR (300 MHz, CD3OD): δ 2.61 (t, J = 6.0 Hz, 2H), 3.62 (t, J = 6.0 Hz, 2H), 6.76-6.86 (m, 2H), 6.90-6.99 (m, 2H)。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/151512, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 113-114
[2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 7, # 2, p. 145 - 150