58584-63-7
中文名称
6-甲氧基吡啶-3-基甲醇
英文名称
(6-methoxypyridin-3-yl)methanol
CAS
58584-63-7
分子式
C7H9NO2
分子量
139.16
MOL 文件
58584-63-7.mol
更新日期
2024/05/15 09:30:42
58584-63-7 结构式
基本信息
中文别名
6-甲氧基吡啶-3-甲醇2-甲氧基-5-吡啶甲醇
2-甲氧基-5-羟甲基吡啶
6-甲氧基吡啶-3-基甲醇
2-甲氧基-5-羟基甲基吡啶
英文别名
6-Methoxy-3-PyridineMethanol2-Methoxypyridine-5-Methanol
2-Methoxypyridine-5-metha...
2-Methoxy-5-pyridinemethanol
(6-Methoxy-3-pyridyl)methanol
3-Pyridinemethanol, 6-methoxy-
(6-methoxy-3-pyridinyl)methanol
(6-methoxypyridin-3-yl)methanol
1-(6-Methoxypyridin-3-yl)methanol
2-Methoxy-5-hydroxymethylpyridine
常见问题列表
合成方法
6-甲氧基吡啶-3-基甲酸乙酯盐酸盐的合成
6-甲氧基吡啶-3-基甲酸和无水 乙醇于冰浴搅拌下缓慢滴入氯化亚砜，1小时内滴完。滴毕缓慢升温至50℃ 反应1小时，反应液澄清后继续升温至回流反应4小时，减压蒸除过量的乙醇和氯化亚砜，剩余物40℃减压干燥，得到白色固体6-甲氧基吡啶-3-基甲酸乙酯盐酸盐。加入氯仿，冰水浴冷却，控温5℃剧烈搅拌通入氨气20~30分钟，得白色糊状物，抽滤，滤饼用氯仿洗涤，滤液与洗液合并，减压浓缩，剩余白色固体用乙醚重结晶，得无色片状晶体6-甲氧基吡啶-3-基甲酸乙酯盐酸盐。
6-甲氧基吡啶-3-基甲醇的合成
100ml三颈瓶中加入6-甲氧基吡啶-3-基甲酸乙酯盐酸盐、硼氢化钾、氯化铝和四氢呋喃，搅拌，悬浮液加热至回流，2小时内缓慢滴入甲醇，滴毕继续回流反应4小时，TLC检测至6-甲氧基吡啶-3-基甲酸乙酯盐酸盐完全消失 [展开剂：二氯甲烷/甲醇 (1 5/1)]。反应液冷却至室温，加水，用乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯层，无水硫酸镁干燥，过滤，滤液减压浓缩，剩余淡黄色油状物用乙醚重结晶，得白色针状晶体6-甲氧基吡啶-3-基甲醇。