制备方法
方法1
以 2-氨基-3,5-二硝基噻吩和间乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺为原料。首先将前者重氮化,再与后者偶合得产物。经过滤、研磨、干燥得成品。。于反应瓶中加入硫酸 18g,搅拌下加入 NaNO2 0.027mol,升温至 60℃,待 NaNO2 完全溶解再降温至 5℃,加入乙酸 75g 和丙酸 30g 的混合物,继续降温至 0℃,缓慢加入 2-氨基-3,5-二硝基噻吩 0.025mol,加毕继续于 0℃反应 1h,加入少量尿素,再反应 1h,得重氮液备用。
于反应瓶中加入盐酸 3.5g、冰水 30g 和 0.025mol 间乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺搅拌溶解,降温至 0℃,缓慢加入上述重氮液,于 20min 加毕,继续搅拌反应至终点。过滤、水洗、干燥得产品。