59803-35-9
中文名称
DIETHYL 2-(2-NITROBENZYL)MALONATE
英文名称
DIETHYL 2-(2-NITROBENZYL)MALONATE
CAS
59803-35-9
分子式
C14H17NO6
分子量
295.29
MOL 文件
59803-35-9.mol
59803-35-9 结构式
基本信息
中文别名
2-(2-硝基苄基)丙二酸二乙酯 英文别名
DIETHYL 2-[(2-NITR...DIETHYL 2-(2-NITROBENZYL)MALONATE
Diethyl (2-nitrobenzyl)propane-1,3-dioate
Diethyl 2-(2-nitrobenzyl)propane-1,3-dioate
diethyl 2-[(2-nitrophenyl)methyl]propanedioate
DIETHYL 2-(2-(HYDROXY(OXIDO)AMINO)BENZYL)MALONATE
Propanedioic acid, 2-[(2-nitrophenyl)methyl]-, 1,3-diethyl ester
制备方法
方法1
3958-60-9
105-53-3
59803-35-9
以2-硝基苄溴和丙二酸二乙酯为原料合成2-(2-硝基苄基)丙二酸二乙酯的一般步骤:在惰性气氛下,向搅拌中的丙二酸二乙酯(8.89g,0.055mol)的二甲基甲酰胺(50mL)溶液中加入碳酸钾(9.6g,0.069mol),持续搅拌15分钟。随后,将1-(溴甲基)-2-硝基苯(10g,0.046mol)的二甲基甲酰胺(10mL)溶液缓慢加入反应混合物中。反应混合物在室温下搅拌2小时,通过薄层色谱(TLC)监测反应进程,确认原料完全消耗。反应完成后,将混合物用水(600mL)稀释,并用乙酸乙酯(3×250mL)进行萃取。合并有机相,用无水硫酸镁干燥,随后在减压下浓缩。粗产物通过柱色谱法(硅胶:100-200目,洗脱液:5%乙酸乙酯的己烷溶液)进行纯化,最终得到目标化合物2-(2-硝基苄基)丙二酸二乙酯(8.7g,收率63%)。
参考文献:
[1] Patent: WO2010/127855, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 145
[2] Patent: WO2005/40119, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 48
[3] Patent: WO2005/40100, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 75-77