59864-31-2
中文名称
1,6-二氢-1-甲基-6-氧代-2-吡啶羧酸
英文名称
2-Pyridinecarboxylic acid, 1,6-dihydro-1-methyl-6-oxo-
CAS
59864-31-2
分子式
C7H7NO3
分子量
153.14
MOL 文件
59864-31-2.mol
59864-31-2 结构式
基本信息
中文别名
1-甲基-6-氧代-1,6-二氢吡啶-2-甲酸1,6-二氢-1-甲基-6-氧代-2-吡啶羧酸
英文别名
1-methyl-6-oxo-1,6-dihydropyridine-2-carboxylic acid2-Pyridinecarboxylic acid, 1,6-dihydro-1-methyl-6-oxo-
物理化学性质
熔点247-248 °C
沸点369.3±35.0 °C(Predicted)
密度1.381±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件2-8°C
酸度系数(pKa)3.76±0.20(Predicted)
外观Off-white to yellow Solid
制备方法
方法1
19621-92-2
74-88-4
59864-31-2
向50 mL圆底烧瓶中加入6-羟基吡啶-2-羧酸（500 mg，3.59 mmol），悬浮于甲醇（5 mL）和水（0.8 mL）的混合溶剂中。随后，向悬浮液中加入氢氧化钾（400 mg，7.13 mmol），将所得混合物在100℃下搅拌15分钟。待反应溶液冷却至室温后，加入碘甲烷（2.6 mL，41.8 mmol），并将混合物在100℃下继续搅拌1小时。反应完成后，将溶液在减压下浓缩至原体积的一半。向浓缩后的反应溶液中加入3N盐酸，通过过滤收集生成的固体产物。固体依次用水和乙腈洗涤，然后在减压下干燥，得到1,6-二氢-1-甲基-6-氧代-2-吡啶羧酸（339 mg，收率62%），为白色粉末。1H NMR（DMSO-d6，400 MHz）：δ 7.45（dd，1H，J = 9.2, 6.9 Hz），6.72（dd，1H，J = 6.9, 1.4 Hz），6.59（dd，1H，J = 9.2, 1.4 Hz），3.51（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: EP3272750, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0149; 0150