60010-03-9

基本信息
2,6-二氯-4-甲基-3-硝基吡啶
2,6-Dichloro-4-Methyl-3-n...
2,6-Dichloro-4-methyl-3-nitropyridine
Pyridine, 2,6-dichloro-4-Methyl-3-nitro-
2,6-Dichloro-4-methyl-3-nitropyridine ISO 9001:2015 REACH
物理化学性质
制备方法

39621-00-6

60010-03-9
步骤1:以2,6-二氯-4-甲基吡啶为原料合成2,6-二氯-4-甲基-3-硝基吡啶 1.1 将2,6-二氯-4-甲基吡啶(1g,6.17mmol)悬浮于三氟乙酸酐(5mL,35.4mmol)中,冷却至0℃。 1.2 在0℃下,向上述悬浮液中缓慢滴加硝酸(0.579mL,12.96mmol)。 1.3 滴加完毕后,将反应混合物在室温下搅拌18小时。 1.4 将反应混合物缓慢加入到预先冷却的偏亚硫酸氢钠(1.183g,6.17mmol)水溶液(8mL)中,并在室温下继续搅拌2小时。 1.5 使用8N NaOH溶液将反应混合物的pH值调节至7。 1.6 用二氯甲烷(CH2Cl2)萃取反应混合物两次。 1.7 合并有机层,用盐水洗涤,无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,过滤后减压浓缩,得到目标产物2,6-二氯-4-甲基-3-硝基吡啶(1.187g,5.73mmol,收率93%),为白色固体。 1.8 产物鉴定:保留时间(tR)1.07分钟(LC-MS 2);电喷雾电离质谱(ESI-MS):208 [M + H]+(LC-MS 2);1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ ppm 2.39(s,3H),7.90(s,1H)。
参考文献:
[1] Patent: US2014/349990, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 1033; 1034
[2] Patent: WO2014/191896, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 213; 214
[3] Patent: US2015/152108, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0323; 0324
[4] Patent: WO2016/79709, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 141
[5] Patent: WO2014/191894, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 199; 200