60025-09-4

基本信息
4-氨基-6-氯-5-氰基嘧啶
4-氨基-5-氰基-6-氯嘧啶
4-amino-6-chloro-pyrimidi...
4-Amino-6-chloro-5-cyanopyrimidine
4-AMINO-6-CHLOROPYRIMIDINE-5-CARBONITRIL
4-AMINO-6-CHLOROPYRIMIDINE-5-CARBONITRILE
4-Amino-6-chloro-5-pyrimidinecarbonitrile
5-Pyrimidinecarbonitrile, 4-amino-6-chloro-
4-Amino-6-chloro-5-cyanopyrimidine, 4-Amino-6-chloro-5-cyano-1,3-diazine
物理化学性质
常见问题列表

5305-45-3

60025-09-4
以4,6-二氯嘧啶-5-甲腈为起始原料合成4-氨基-6-氯嘧啶-5-甲腈的一般步骤如下:将4,6-二氯嘧啶-5-甲腈(4.8 g,27.59 mmol)悬浮于30 mL二恶烷中,并将混合物置于冰浴中冷却至0℃。在20分钟内,缓慢滴加氨的甲醇溶液(7 N,20 mL,140 mmol)。滴加完毕后,将反应混合物在0℃下继续搅拌30分钟。反应完成后,通过旋转蒸发仪除去溶剂。将粗产物重新溶解于四氢呋喃中,此时有沉淀生成,过滤收集沉淀,并用额外的四氢呋喃洗涤。再次通过旋转蒸发仪减压除去有机溶剂。最后,使用SP1纯化系统(洗脱剂:20%-80%己烷-乙酸乙酯梯度)对残余物进行纯化,得到2.38 g(产率56%)目标化合物4-氨基-6-氯嘧啶-5-甲腈,为白色固体,纯度100%。LRMS(m/z):155(M + 1)+。
参考文献:
[1] Patent: WO2014/60432, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 159
[2] Patent: WO2010/151735, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 57
[3] Patent: US2011/152296, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[4] Patent: US2011/245257, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[5] Patent: WO2012/68343, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 29