60076-09-7
60076-09-7 结构式
基本信息
中文别名
间碘苄氯间碘氯苄
3-碘氯苄
1-(氯甲基)-3-碘苯
英文别名
3-iodobenzylchloridem-Iodobenzylchloride
1-(ChloroMethyl)-3-iodobenzene
Benzene, 1-(chloromethyl)-3-iodo-
制备方法
方法1
57455-06-8
60076-09-7
以3-碘苯甲醇为原料合成1-(氯甲基)-3-碘苯的一般步骤:将3-碘苄醇(600 mg,2.56 mmol)溶解于二氯甲烷(DCM,3 mL)中,加入亚硫酰氯(3 mL,41.3 mmol),在室温下搅拌反应18小时。随后,再加入亚硫酰氯(1 mL,13.7 mmol),将反应混合物加热回流12小时。反应完成后,将冷却的溶液用50%氢氧化钠溶液碱化,用水稀释,并用二氯甲烷萃取。合并有机相,用无水硫酸镁干燥,过滤后浓缩,得到澄清浆状物。静置后,浆状物结晶,得到3-碘苄基氯,为白色固体(650 mg,定量收率)。
参考文献:
[1] Patent: WO2011/86085, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40
[2] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1923, vol. 42, p. 522
[3] Patent: EP1386913, 2004, A1. Location in patent: Page 94
[4] Patent: WO2017/72021, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 76