60186-15-4
中文名称
2,4-二氟-5-硝基吡啶
英文名称
2,4-difluoro-5-nitropyridine
CAS
60186-15-4
分子式
C5H2F2N2O2
分子量
160.08
MOL 文件
60186-15-4.mol
更新日期
2023/11/05 21:43:32
60186-15-4 结构式
基本信息
中文别名
2,4-二氟-5-硝基吡啶2,4-二氟-5-硝基吡啶 250MG
英文别名
4-difluoro-5-nitropyridine2,4-difluoro-5-nitropyridine
Pyridine, 2,4-difluoro-5-nitro-
所属类别
医药中间体：吡啶类化合物物理化学性质
熔点42 °C
沸点246.0±35.0 °C(Predicted)
密度1.555±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)-5.60±0.18(Predicted)
外观Off-white to light yellow Solid
制备方法
方法1
4487-56-3
60186-15-4
以2,4-二氯-5-硝基吡啶为原料合成2,4-二氟-5-硝基吡啶的一般步骤：在250 mL圆底烧瓶中加入2,4-二氯-5-硝基吡啶（0.73 g，3.8 mmol）、氟化钾（0.659 g，11.3 mmol）和18-冠-6（0.160 g，0.605 mmol）的N-甲基吡咯烷酮（3 mL）溶液，形成褐色悬浮液。将反应混合物在100℃下于氮气氛围中加热回流3小时。反应完成后，将混合物在水和乙醚/己烷混合溶剂之间进行分配。分离有机层，依次用水和盐水洗涤，经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到褐色固体产物2,4-二氟-5-硝基吡啶（0.515 g，收率85%）。产物结构经1H NMR（400 MHz, CDCl3）δ 9.07（d, J = 9.7 Hz, 1H）, 6.96（dd, J = 9.5, 2.5 Hz, 1H）和19F NMR（376 MHz, CDCl3）δ -52.20（d, J = 29.3 Hz）, -98.13（d, J = 28.9 Hz）确认。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/69594, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 106
[2] Patent: WO2018/98413, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[3] Patent: WO2018/98411, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 94; 95