60956-25-4
60956-25-4 结构式
基本信息
1,3-二甲基-2-溴-4-硝基苯
1,3-Dimethyl-2-bromo-4-nitrobenzene
2-BroMo-1,3-diMethyl-4-nitrobenzene
Benzene, 2-bromo-1,3-dimethyl-4-nitro-
物理化学性质
制备方法
576-22-7
60956-25-4
以2,6-二甲基溴苯为原料合成2-溴-1,3-二甲基-4-硝基苯的一般步骤: 步骤1:在-10℃下,将2-溴-1,3-二甲基苯(5.0g,27.03mmol)溶于98%硫酸(40mL)中,缓慢滴加由68%硝酸(2.74g,27.03mmol)和98%硫酸(10mL)组成的混合溶液。反应完成后,将混合物在-10℃下继续搅拌1小时。随后,将反应混合物倒入冰(200g)中淬灭,过滤收集析出的固体,用水洗涤,真空干燥。粗产物通过硅胶柱色谱纯化,以石油醚/乙酸乙酯(100:1)为洗脱剂,得到2.3g(37%收率)的2-溴-1,3-二甲基-4-硝基苯,为黄色固体。产物结构经1H NMR(500MHz,DMSO-d6)确认:δ7.79(d,J=8.5Hz,1H),7.43(d,J=8.5Hz,1H),2.47(s,3H),2.44(s,3H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2013/26914, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 170
[2] Tetrahedron, 1977, vol. 33, p. 2965 - 2967
[3] Patent: WO2004/43925, 2004, A2. Location in patent: Page 68
[4] Patent: WO2007/21937, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 42
[5] Patent: WO2008/79918, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 61