61070-99-3
中文名称
3,6-二氨基哒嗪
英文名称
3,6-Pyridazinediamine(9CI)
CAS
61070-99-3
分子式
C4H6N4
分子量
110.12
MOL 文件
61070-99-3.mol
更新日期
2025/08/04 13:16:37

基本信息
中文别名
3,6-二氨基哒嗪3,6-二氨基吡嗪
英文别名
3,6-Diaminopyridazine3,6-PyridazinediaMine
3,6-Pyridazinediamine(9CI)
3,6-Pyridazinediamine(9CI) ISO 9001:2015 REACH
所属类别
医药中间体:哒嗪类化合物物理化学性质
熔点226-228℃
沸点435.5±25.0 °C(Predicted)
密度1.368
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系数(pKa)7.52±0.10(Predicted)
外观Off-white to yellow Solid
制备方法
方法1

187973-60-0

61070-99-3
通用方法:在氮气保护下,向装有磁力搅拌子的10 mL圆底烧瓶中依次加入碘化亚铜(CuI, 0.1 mmol)、L-羟基脯氨酸(0.2 mmol)、6-碘哒嗪-3-胺(1.3 mmol)和磷酸钾(K3PO4, 3.0 mmol)。用氮气置换烧瓶内的空气后,注入溶解有相应胺(1.0 mmol)的无水二甲基亚砜(DMSO, 1.5 mL)溶液。将反应混合物在50℃下搅拌反应24小时。反应完成后,加入甲醇(MeOH, 5 mL)和水(H2O, 5 mL),并滴加乙酸(AcOH)中和反应液。待固体析出后,将上清液转移至强阳离子交换(SCX)柱上。残余固体用额外甲醇(5 mL)洗涤,洗涤液同样上柱。缓慢洗脱柱子后,用甲醇冲洗柱子,弃去甲醇洗涤液。接着用含氨的甲醇溶液洗脱,直至目标产物完全洗脱。收集含产物的洗脱液,减压浓缩除去溶剂,得到粗产物。最后,通过硅胶快速柱色谱法纯化粗产物,洗脱梯度为二氯甲烷(CH2Cl2)中甲醇(MeOH)的体积分数从0%增至10%。收集含目标产物的馏分,减压蒸干,得到纯净的3,6-二氨基哒嗪。
参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 55, # 37, p. 5186 - 5190