6134-66-3
中文名称
2,2-二氯-3-氧代丁酸乙酯
英文名称
ethyl 2,2-dichloroacetoacetate
CAS
6134-66-3
分子式
C6H8Cl2O3
分子量
199.03
MOL 文件
6134-66-3.mol
更新日期
2025/11/25 19:30:40
6134-66-3 结构式
基本信息
中文别名
2,2-二氯乙酰乙酸乙酯2,2-二氯-3-氧代丁酸乙脂
2,2-二氯-3-氧代丁酸乙酯
英文别名
Einecs 228-104-3Amlodipine Impurity 27
7-Naphthaleneethanamine
ethyl 2,2-dichloroacetoacetate
Ethyl 2,2-dichloro-3-oxobutanoate
2,2-Dichloroacetoacetic acid ethyl ester
2,2-Dichloro-3-oxobutyric acid ethyl ester
2,2-Dichloro-3-oxobutanoic acid ethyl ester
Butanoic acid,2,2-dichloro-3-oxo-, ethyl ester
所属类别
化学试剂:乙酯类化合物物理化学性质
沸点285.68°C (rough estimate)
密度1.2920
折射率1.4492 (estimate)
储存条件2-8°C
溶解度Chloroform (Sparingly), Ethyl Acetate (Slightly)
形态liquid
颜色Colourless to light yellow
制备方法
方法1
141-97-9
6134-66-3
以乙酰乙酸乙酯为原料合成2,2-二氯-3-氧代丁酸乙酯的一般步骤如下:将2.5 mmol NH4Cl、5.0 mmol乙酰乙酸乙酯和10.0 mL乙腈的混合物搅拌5分钟。随后,在1小时内分五次加入7.5 mmol DCDMH,并将反应混合物在35°C下搅拌12小时。反应完成后,通过减压蒸馏除去溶剂。向残余物中加入20 mL乙酸乙酯,随后用水(20 mL)洗涤乙酸乙酯层两次,并用无水Na2SO4干燥。干燥后,过滤混合物,减压除去溶剂。最后,通过硅胶柱色谱法(洗脱剂比例为石油醚/乙酸乙酯=20/1,v/v)纯化残余物,得到目标产物2,2-二氯-3-氧代丁酸乙酯。
参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 4, p. 473 - 475
[2] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 28, p. 4749 - 4751
[3] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 52, p. 9814 - 9818
[4] Synthetic Communications, 2002, vol. 32, # 24, p. 3711 - 3717
[5] Green Chemistry, 2009, vol. 11, # 2, p. 275 - 278
