617678-32-7
中文名称
5-(三氟甲基)-1H-咪唑并[4,5-B]吡啶
英文名称
5-(TrifluoroMethyl)-1H-iMidazo[4,5-b]pyridine
CAS
617678-32-7
分子式
C7H4F3N3
分子量
187.12
MOL 文件
617678-32-7.mol
617678-32-7 结构式
基本信息
中文别名
5-(三氟甲基)-1H-咪唑并[4,5-B]吡啶 英文别名
5-(trifluoromethyl)-3H-imidazo[4,5-b]pyridine5-(TrifluoroMethyl)-1H-iMidazo[4,5-b]pyridine
3H-Imidazo[4,5-b]pyridine, 5-(trifluoromethyl)-
物理化学性质
沸点335.0±37.0 °C(Predicted)
密度1.535±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)8.72±0.40(Predicted)
制备方法
方法1
64-18-6
617678-31-6
617678-32-7
以甲酸和N-苄基-N-(3-硝基-6-三氟甲基吡啶-2-基)胺（CAS:617678-31-6）为原料，合成5-(三氟甲基)-1H-咪唑并[4,5-b]吡啶的一般步骤如下：将N-苄基-N-(3-硝基-6-三氟甲基吡啶-2-基)胺（110 mg，0.37 mmol）溶解于甲酸（25 mL）中，加入10% Pd/C（25 mg）水浆液。将反应混合物加热回流24小时。反应完成后，冷却至室温，通过硅藻土过滤，滤液经旋转蒸发浓缩。随后，与甲苯（2×10 mL）共沸以去除残余水分，得到白色固体。将固体分散于乙酸乙酯和饱和碳酸氢钠水溶液之间进行分配。有机相经蒸发浓缩后，残余物通过快速柱色谱法（洗脱剂：乙酸乙酯-10%甲醇/乙酸乙酯梯度）纯化，得到目标产物5-(三氟甲基)-1H-咪唑并[4,5-b]吡啶，为白色固体（45 mg，收率65%）。产物结构经1H NMR（400 MHz，CDCl3）确认：δ 7.73（1H，d，J=8 Hz），8.33（1H，d，J=8 Hz），8.42（1H，s），12.25（1H，br s）；质谱（m/z）：188（[M+H]+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2003/87099, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 32