61931-35-9
中文名称
分散黄棕 S-3GL
CAS
61931-35-9
分子式
C18H11Cl2N5O4
制备方法
方法1
以 2，6-二氯-4-硝基苯胺和 4-硝基二苯胺为原料，首先将 2，6-二氯-4-硝基苯胺用亚硝酰硫酸重氮化，然后与 4-硝基二苯胺偶合即得产物。经过滤、水洗至中性，研磨、烘干得成品。。在搪瓷锅中加入 69kg 硫酸 (96%-98%)，搅拌并降温至 10℃，慢慢加入 2.9kg 亚硝酸钠 (工业品)，加完继续搅拌 15min，升温至 70-75℃，至溶液透明。然后降温至 10℃左右，于 1.5-2h 内加入 9kg 2，6-二氯-4-硝基苯胺 (工业品，92%)，并在 10-15℃保持 4h，至重氮化反应完成。然后将重氮化反应液加入到预先加有 50kg 水、105kg 碎冰的稀释锅中，并维持温度 10℃以下，加完后再加入尿素 0.4kg，搅拌 10min。维持 10℃以下过滤，滤液放入偶合锅中。随后加入 8L 木质素磺酸钠水溶液 (含木质素磺酸钠 0.8kg)，搅拌下维持温度 10-15℃，约在 2-3h 内加入 4-硝基二苯胺的硫酸溶液 [用 8kg 4-硝基二苯胺与 221.5kg 硫酸 (81%) 配成]，继续反应 8h 直至终点。过滤，滤饼用冷水洗至中性，再用 60-70℃热水洗至滤液呈淡黄，然后研磨，干燥得成品约 15-15.5kg。