61948-59-2
中文名称
2,4-二氯-5-甲氧基喹唑啉
英文名称
8-METHOXY-2,4-DICHLOROQUINAZOLINE
CAS
61948-59-2
分子式
C9H6Cl2N2O
分子量
229.065
MOL 文件
61948-59-2.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
61948-59-2 结构式
物理化学性质
熔点165-166℃
密度1.450
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
外观Off-white to light brown Solid
制备方法
方法1
61948-86-5
61948-59-2
以5-甲氧基喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮（310mg，1.6mmol）为原料，合成2,4-二氯-5-甲氧基喹唑啉的一般步骤：在干燥的烧瓶中加入5-甲氧基喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮，随后加入三氯氧化磷（10mL）和N,N-二甲基苯胺（0.2mL）。加料完毕后，将反应混合物加热回流4小时。反应完成后，在减压条件下蒸除挥发性组分，得到粗产物。向粗产物中加入饱和碳酸氢钠溶液，随后加入乙酸乙酯进行萃取。分离有机相，用无水硫酸钠干燥后过滤。再次在减压条件下蒸除溶剂，得到另一粗产物。通过硅胶柱色谱法对粗产物进行纯化，洗脱剂为10%至20%的乙酸乙酯/己烷混合溶剂，最终得到2,4-二氯-5-甲氧基喹唑啉（180mg，收率49%）为白色固体。1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm：4.03（s，3H），7.02（d，J=8.35Hz，1H），7.55（d，J=8.35Hz，1H），7.85（t，J=8.35Hz，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/30582, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 92
[2] Journal of the Chemical Society, 1948, p. 1759,1765
[3] Patent: US5688803, 1997, A
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 12, p. 5141 - 5156