6297-93-4
中文名称
PHTHALOYL-GLYCINE TERT·BUTYL ESTER
英文名称
PHT-GLY-OTBU
CAS
6297-93-4
分子式
C14H15NO4
分子量
261.27
MOL 文件
6297-93-4.mol
更新日期
2025/10/10 14:13:30
6297-93-4 结构式
基本信息
中文别名
邻苯二甲酰甘氨酸叔丁酯N-邻苯二甲酰-甘氨酸叔丁酯
邻苯二甲酰亚胺基-甘氨酸叔丁酯
2-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)乙酸叔丁酯
英文别名
NSC126801PHT-GLY-OTBU
PHTHALYL-GLYCINE T-BUTYL ESTER
Phthaloyl-glycinetertutylester
PHTHALOYL-GLYCINE T-BUTYL ESTER
Phthaloyl-glycine tert·butyl ester
tert-Butyl 2-(1,3-dioxoisoindolin-2-yl)acetate
2H-Isoindole-2-acetic acid, 1,3-dihydro-1,3-dioxo-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化学性质
熔点96.0-97.5 °C(Solv: benzene (71-43-2); ligroine (8032-32-4))
沸点370.8±25.0 °C(Predicted)
密度1.245±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,2-8°C
酸度系数(pKa)-2.49±0.20(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
5292-43-3
1074-82-4
6297-93-4
在250 mL三颈烧瓶中配置热电偶、氮气入口管及磁力搅拌器，加入溴乙酸叔丁酯（10 g，51 mmol）。随后加入丙酮（100 mL）作为溶剂，并加入四丁基溴化铵（0.8 g，2.5 mmol）作为相转移催化剂。一次性加入邻苯二甲酰亚胺钾盐，将反应体系加热至45℃，维持反应15小时。反应完成后，将混合物冷却至21℃，通过旋转蒸发仪浓缩去除丙酮。向浓缩物中加入乙酸乙酯（100 mL）和水（30 mL），在21℃下搅拌20分钟以实现相分离。分离有机层，依次用饱和碳酸钠溶液（3×30 mL）和盐水洗涤。浓缩有机相以去除挥发性溶剂。将粗产物悬浮于乙醇（30 mL）中，缓慢加入水（30 mL），耗时30分钟。将悬浮液在21℃下搅拌过夜，随后通过过滤收集固体产物，用水洗涤，最终得到2-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)乙酸叔丁酯，分离产率为78.4%，HPLC纯度达99.29%。
参考文献：
[1] Heterocycles, 2010, vol. 80, # 2, p. 989 - 1002
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2017, vol. 25, # 23, p. 6209 - 6217