63262-06-6
63262-06-6 结构式
基本信息
2,5-二溴对二碘苯
二(4-丙烯酸基苯基)苯氨
1,4-二溴-2,5-二碘苯
OC1702, 1,4-二溴-2,5-二碘苯
JACS-63262-06-6
1,4-DIBROMO-2,5-DIIODOBENZENE
1,4-dibroMo-2,5-diiodobenzenex
1,4-Dibromo-2,5-diiodobenzene>
Benzene, 1,4-dibromo-2,5-diiodo-
1,4-Dibromo-2,5-diiodobenzene99%
1,4-Dibromo-2,5-diiodobenzene 99%
OC1702, 1,4-Dibromo-2,5-diiodobenzene
物理化学性质
制备方法
106-37-6
63262-06-6
以1,4-二溴苯为原料合成1,4-二溴-2,5-二碘苯的一般步骤：在配备有1升机械搅拌器的三颈烧瓶中，加入16.7g（73.0mmol）的周期性酸和525ml硫酸。待高碘酸盐完全溶解后，分批加入36.4g（219mmol）碘化钾。将反应混合物冷却至-30℃，随后在5分钟内缓慢加入34.5g（146mmol）1,4-二溴苯。将所得混合物在-25℃下持续搅拌36小时。反应完成后，将混合物倒入2Kg冰中，过滤收集固体产物。将固体溶解于氯仿中，依次用5%氢氧化钠水溶液和去离子水洗涤有机相，然后用无水硫酸镁干燥。减压浓缩后，残余物通过氯仿重结晶，得到36.0g白色晶体（收率50%）。1H NMR（CDCl3, 21℃）：δ=8.02（s, 2H）。该1H NMR谱图与文献报道的1,4-二溴-2,5-二碘苯数据一致，证实了目标产物的成功合成。
参考文献：
[1] Organic Letters, 2009, vol. 11, # 20, p. 4656 - 4659
[2] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 23, p. 8750 - 8766
[3] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol. 133, # 10, p. 3284 - 3287
[4] Patent: CN106543216, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0023; 0024; 0036; 0043
[5] Patent: CN108117563, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0028; 0029; 0030