634468-96-5
中文名称
4-(嘧啶-5-基)哌嗪-1-甲酸叔丁酯
英文名称
tert-butyl 4-(pyriMidin-5-yl)piperazine-1-carboxylate
CAS
634468-96-5
分子式
C13H20N4O2
分子量
264.32
MOL 文件
634468-96-5.mol
634468-96-5 结构式
基本信息
中文别名
艾地那非杂质634-(嘧啶-5-基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯
4-(嘧啶-5-基)哌嗪-1-甲酸叔丁酯
英文别名
Nicotinamide Impurity 203tert-butyl 4-(pyriMidin-5-yl)piperazine-1-carboxylate
1-Piperazinecarboxylic acid, 4-(5-pyrimidinyl)-, 1,1-dimethylethyl ester
制备方法
方法1
4595-59-9
57260-71-6
634468-96-5
（1）4-(嘧啶-5-基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯的制备：在100 mL茄形瓶中加入5-溴嘧啶（3.16 g，20 mmol）、N-BOC-哌嗪（3.72 g，20 mmol）、2,2'-双（二苯基膦基）-1,1'-联萘（BINAP，2.49 g，4 mmol）、碳酸铯（13.0 g，40 mmol）和三（二亚苄基丙酮）二钯（Pd2(dba)3，1.83 g，2 mmol）。随后加入甲苯（80 mL）作为溶剂。在氮气氛围保护下，将反应混合物加热至90℃并搅拌反应12小时。反应完成后，将混合物进行抽滤，滤液经减压浓缩除去溶剂。粗产物通过硅胶柱色谱法进行纯化，洗脱剂比例为二氯甲烷:甲醇=50:1，最终得到4-(嘧啶-5-基)哌嗪-1-甲酸叔丁酯（3.1 g，产率58.7%）。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 15, p. 2549 - 2552
[2] Patent: EP3091008, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0380; 0381
[3] Patent: US2005/176722, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 20