63878-68-2
中文名称
1-氟-2-(氟甲基)-4-硝基苯
英文名称
1-Fluoro-2-(fluoroMethyl)-4-nitrobenzene
CAS
63878-68-2
分子式
C7H5F2NO2
分子量
173.12
MOL 文件
63878-68-2.mol
63878-68-2 结构式
基本信息
中文别名
1-氟-2-(氟甲基)-4-硝基苯 英文别名
1-Fluoro-2-(fluoroMethyl)-4-nitrobenzeneBenzene, 1-fluoro-2-(fluoromethyl)-4-nitro-
制备方法
方法1
63878-73-9
63878-68-2
以2-氟-5-硝基苄醇为原料合成1-氟-2-(氟甲基)-4-硝基苯的一般步骤:在-78℃及氮气保护下,向化合物2(6.2g,36.3mmol)的无水二氯甲烷(80mL)溶液中缓慢滴加二乙氨基三氟化硫(DAST,11.7g,34.3mmol)。反应混合物在室温下搅拌2小时后,倒入含有30g冰的烧杯中以淬灭未反应的DAST。用二氯甲烷(45mL×2)萃取混合物。合并有机层,用50mL水洗涤,并用无水硫酸镁干燥。减压浓缩除去溶剂,得到粗产物。通过硅胶柱色谱法纯化(洗脱剂:石油醚/乙酸乙酯=100:1至50:1),得到化合物3(4.5g,收率71%)。
参考文献:
[1] Australian Journal of Chemistry, 1977, vol. 30, p. 1611 - 1615
[2] Patent: WO2013/96744, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 226
[3] Patent: WO2014/33170, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 69; 70
[4] Patent: WO2014/33176, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 69-70