639084-05-2
中文名称
tert-Butyl 3-iodo-7-methoxy-1H-indazole-1-carboxylate
英文名称
tert-Butyl 3-iodo-7-methoxy-1H-indazole-1-carboxylate
CAS
639084-05-2
分子式
C13H15IN2O3
分子量
374.17
MOL 文件
639084-05-2.mol
639084-05-2 结构式
基本信息
中文别名
3-碘-7-甲氧基-1H-吲...3-碘-7-甲氧基-1H-吲唑-1-羧酸叔丁酯
英文别名
tert-Butyl 3-iodo-7-methoxy-1H-indazole-1-carboxylate1,1-Dimethylethyl 3-iodo-7-methoxy-1H-indazole-1-carboxylate
1H-Indazole-1-carboxylic acid, 3-iodo-7-methoxy-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化学性质
沸点432.6±48.0 °C(Predicted)
密度1.62±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系数(pKa)-3.49±0.50(Predicted)
制备方法
方法1
24424-99-5
351210-07-6
639084-05-2
以3-碘-7-甲氧基-1H-吲唑和二碳酸二叔丁酯为原料合成3-碘-7-甲氧基-1H-吲唑-1-羧酸叔丁酯的一般步骤如下：将3-碘-7-甲氧基-1H-吲唑（1.33 g，4.86 mmol）溶于乙腈（20 mL）中，依次加入二碳酸二叔丁酯（1.34 mL，5.83 mmol）、三乙胺（0.81 mL，5.81 mmol）和N,N-二甲基氨基吡啶（60.0 mg，0.491 mmol）。将反应混合物在室温下搅拌3小时。反应完成后，向反应液中加入水，并用乙酸乙酯萃取。有机层用饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥。减压浓缩除去溶剂，所得粗产物通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：正己烷/乙酸乙酯=5/1）纯化，得到3-碘-7-甲氧基-1H-吲唑-1-羧酸叔丁酯（1.79 g，收率98%）。1H-NMR（CDCl3）δ：1.68（9H，s），3.99（3H，s），7.01（1H，d，J=7.8 Hz），7.10（1H，dd，J=8.0,0.7 Hz），7.30（1H，dd，J=8.0,7.8 Hz）。
参考文献：
[1] Patent: EP1514869, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 83-84