65078-77-5
65078-77-5 结构式
基本信息
Benzenamine,2,3-dichloro-6-nitro-
物理化学性质
制备方法
17700-09-3
65078-77-5
以2,3,4-三氯硝基苯为原料合成2,3-二氯-6-硝基苯胺的一般步骤:将步骤S1制备的4000g氯苯、10121g氨水(质量浓度为40%)和2,3,4-三氯硝基苯(与氨的重量比为1:3)泵入高压釜中。在搅拌条件下,将反应温度升至145℃,并在此温度下保温反应5小时。反应完成后,用冷却水将反应混合物冷却至室温。随后,通过液压过滤分离物料直至分层。蒸馏回收氯苯层后,向氨层中加入氧化钙,使铵离子转化为游离氨。接着,加热蒸发混合物,蒸汽中的游离氨被水吸收并循环用于2,3-二氯-6-硝基苯胺的制备。将滤饼用温度为40-60℃的热水洗涤至中性,干燥后得到目标产物2,3-二氯-6-硝基苯胺。经液相色谱分析,产物纯度为97.9%,产率为99.2%。
参考文献:
[1] Patent: CN106854162, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0033; 0034; 0036; 0037-0039; 0041-0044; 0046; 0047
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