65262-96-6
中文名称
3-氯-5-甲氧基苯酚
英文名称
3-chloro-5-methoxyphenol
CAS
65262-96-6
分子式
C7H7ClO2
分子量
158.59
MOL 文件
65262-96-6.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:21
65262-96-6 结构式
基本信息
中文别名
3-氯-5-甲氧基苯酚 英文别名
65262-96-6Einecs 265-661-1
3-Methoxy-5-chlorophenol
Phenol, 3-chloro-5-methoxy-
3-Chloro-5-methoxyphenol,99%
所属类别
有机原料：酚及其卤化、磺化、硝化或亚硝化衍生物物理化学性质
熔点99℃
沸点265.3±20.0 °C(Predicted)
密度1.280±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)8.63±0.10(Predicted)
外观Light yellow to brown Solid
制备方法
方法1
7051-16-3
65262-96-6
以1-氯-3,5-二甲氧基苯为原料合成3-氯-5-甲氧基苯酚的一般步骤（方案No.4，K）：向甲硫醇钠（12.32 g，173.80 mmol）中加入1-甲基-2-吡咯烷酮（75 mL），随后加入1-氯-3,5-二甲氧基苯（20.00 g，115.87 mmol）。将反应混合物加热至140°C，维持2.5小时，随后在室温下搅拌过夜。反应完成后，通过减压蒸馏除去1-甲基-2-吡咯烷酮。将残余物在乙酸乙酯、水和1N盐酸之间进行分配。有机层依次用1N盐酸洗涤两次，饱和氯化钠水溶液洗涤一次，然后用无水硫酸镁干燥。减压浓缩除去有机溶剂，得到淡黄色固体。该固体通过硅胶柱色谱纯化（400 mL硅胶，二氯甲烷作为洗脱剂）。收集纯化后的组分，减压除去溶剂，得到3-氯-5-甲氧基苯酚，为黄色固体（16.62 g，收率90%）。1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）δ 6.43（t，J = 2.0 Hz，1H），6.40（t，J = 1.9 Hz，1H），6.28（t，J = 2.1 Hz，1H），3.71（s，3H）；MS（APCI+）m/z 159 [M+1]；Rf = 2.04 min。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/149033, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 68-69
[2] Patent: WO2012/90219, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 91