6529-53-9
6529-53-9 结构式
基本信息
对氯苯基乙基溴
4-氯苯基乙基溴
4-氯苯乙基溴化物
1-(2-溴乙基)-4-氯苯
1-氯-4-(2-溴乙基)苯
1-(2-溴乙基)-4-氯苯 10G
1-(2-溴乙基)-4-氯苯1-氯-4-(2-溴乙基)苯
1-(2-溴乙基)-4-氯苯(CAS号:6529-53-9)
4-Chlorophenethyl bromide
4-chlorophenethylebromide
4-CHLOROPHENETHYL BROMIDE 97
4-Chlorophenethyl broMide 97%
2-(4-Chlorophenyl)ethyl bromide
p-Chloro-beta-phenethyl bromide
1-(2-Bromoethyl)-4-chlorobenzene
Benzene, 1-(2-bromoethyl)-4-chloro-
4-CHLOROPHENETHYL BROMIDE 97 ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
安全数据
制备方法
1875-88-3
6529-53-9
以4-氯苯乙醇为原料合成1-(2-溴乙基)-4-氯苯的一般步骤：体积效率为每公斤2-(4'-氯苯基)乙醇原料1.76升或每升758克2-(4'-氯苯基)乙基溴产物（测定校正）。工艺说明：使用反应器固定通风口，并用苛性碱洗涤器捕获可能在反应过程中产生的HBr气体。向反应器中加入2-(4'-氯苯基)乙醇（1.00Kg，6.39摩尔，1.00当量）。将反应器内容物冷却至0℃。用环己烷（0.019Kg）冲洗进料泵和管线，并将冲洗液引入废物处理。向冷却的溶液中加入三溴化磷（0.869Kg，3.21摩尔，0.503当量），同时将搅拌的反应器内容物保持在0-10℃。该反应高度放热，通过夹套温度的加入速率控制反应温度。再次用环己烷（0.019Kg）冲洗进料泵和管线，并将冲洗液引入废物处理。将所得反应混合物加热至25℃（20℃至30℃），并在该温度下继续搅拌2小时（1至3小时）。然后，在60分钟（45至75分钟）内缓慢将反应混合物加热至80℃（75至85℃），并在该温度下继续搅拌3小时（2至4小时）。加热过程中形成略微混浊的乳液。将反应器内容物冷却至22℃，然后通过HPLC分析反应混合物样品的反应完成情况（HPLC峰面积> 99%）。反应混合物为稠密但易于搅拌的乳液。向装有净化水（0.514Kg）的接收器中排放苛性碱洗涤器内容物。将接收器内容物冷却至5-20℃。以足够慢的速率将反应混合物从反应器转移至接收器，以保持搅拌的接收器内容物温度约为15℃。将接收器内容物加热至35-40℃，并通过抛光过滤器过滤。用另外的纯净水（0.085Kg）洗涤反应器，并将洗涤液通过过滤器进入含水产物混合物中。在35-40℃下使相分离。将下相从上相中排出。下层相重约1.39Kg，纯度为约96%的2-(4'-氯苯基)乙基溴，因此以约94.9%的收率得到（测定校正）。
参考文献：
[1] Patent: US2009/143576, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 2; 9-10
[2] Patent: CN106478506, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0122; 0123
[3] Patent: US5397793, 1995, A
[4] Patent: US2002/19531, 2002, A1
[5] Journal of the American Chemical Society, 1957, vol. 79, p. 3712,3715