65515-32-4
65515-32-4 结构式
基本信息
6-氯-2-甲氧基-3-羧酸甲酯
2-chloro-6-methoxy-nicotinic acid methyl este
Methyl 6-chloro-2-methoxypyridine-3-carboxylate
3-Pyridinecarboxylic acid, 6-chloro-2-methoxy-, methyl ester
物理化学性质
制备方法
124-41-4
65515-28-8
65515-32-4
步骤2：6-氯-2-甲氧基烟酸甲酯的合成; 在-5℃条件下，向2,6-二氯烟酸甲酯（105g，0.5mol）的二氯甲烷（523mL）溶液中一次性加入甲醇钠（34.25g，0.63mol）。反应混合物在4小时内缓慢升温至室温。随后，加入额外的甲醇钠（5.48g，0.10mol），并将混合物继续搅拌12小时。反应完成后，向混合物中加入饱和碳酸氢钠水溶液（300mL）、水（400mL）和二氯甲烷（300mL）进行萃取。分离有机层和水层，水层再用二氯甲烷（200mL）洗涤。合并所有有机层，用水（500mL）洗涤，用无水硫酸镁干燥，并通过硅藻土过滤。滤液经浓缩得到油状物，冷却后固化，得到目标产物6-氯-2-甲氧基烟酸甲酯（95g，收率94%）。产物结构经1H NMR（500MHz，DMSO-d6）确认：δ 3.81（3H，s，OCH3），3.93（3H，s，COOCH3），7.21（1H，d，J = 7.8Hz，Ar-H），8.18（1H，d，J = 7.8Hz，Ar-H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/116282, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 53
[2] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 52, p. 7025 - 7029
[3] Patent: WO2006/112828, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 58
[4] Patent: US2005/119251, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 20; 22
[5] Patent: WO2006/14168, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 47