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65515-39-1

中文名称 2-甲氧基-4,6-二甲基烟腈
英文名称 2-METHOXY-4,6-DIMETHYLNICOTINONITRILE
CAS 65515-39-1
分子式 C9H10N2O
分子量 162.19
MOL 文件 65515-39-1.mol
65515-39-1 结构式 65515-39-1 结构式

基本信息

中文别名
2-甲氧基-4,6-二甲基烟腈
2-甲氧基-4,6-二甲基氰吡啶
英文别名
2-METHOXY-4,6-DIMETHYLNICOTINONITRILE
2-Methoxy-3-cyano-4,6-diMethylpyridine
3-Cyano-2-Methoxy-4,6-diMethylpyridine
2-methoxy-4,6-dimethylpyridine-3-carbonitrile
3-Pyridinecarbonitrile, 2-methoxy-4,6-dimethyl-
3-Cyano-4,6-dimethyl-2-methoxypyridine, 2-Methoxy-4,6-dimethylpyridine-3-carbonitrile
所属类别
医药中间体:吡啶衍生物

物理化学性质

熔点282-284℃
沸点294.0±35.0 °C(Predicted)
密度1.09±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系数(pKa)1.32±0.18(Predicted)
外观White to off-white Solid

安全数据

危险性符号(GHS)GHS hazard pictograms
GHS07
警示词警告
危险性描述H302-H315-H319-H335
危险等级IRRITANT
海关编码2933399990

制备方法

方法1
2-氯-3-氰基-4,6-二甲基吡啶

14237-71-9

甲醇钠

124-41-4

2-甲氧基-4,6-二甲基烟腈

65515-39-1

以2-氯-3-氰基-4,6-二甲基吡啶和甲醇钠为原料合成2-甲氧基-4,6-二甲基烟腈的一般步骤:将甲醇钠的甲醇溶液(30质量%,175mL,940mmol)缓慢滴加到2-氯-4,6-二甲基吡啶-3-甲腈(75g,441.1mmol)的甲醇溶液(450mL)中,反应在水浴中进行。随后,再逐滴加入甲醇钠的甲醇溶液(25质量%,250mL,1090mmol)。将反应混合物搅拌1小时后,倒入冰水中,继续搅拌30分钟,过滤收集固体产物。滤饼用己烷洗涤,并在真空烘箱中干燥过夜。水相滤液用二氯甲烷萃取,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤后减压浓缩。将过滤得到的固体与浓缩后的残余物合并,得到2-甲氧基-4,6-二甲基烟腈,为固体产物(71.8g,定量收率)。电喷雾质谱(ES/MS)显示m/z:163([M+H]+)。

参考文献:

[1] Patent: WO2017/35060, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 48; 49

[2] Patent: WO2005/63768, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 33-34

[3] Patent: WO2005/97750, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 75

[4] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 331

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