660425-16-1
中文名称
2-溴-3,5-二氟吡啶
英文名称
2-Bromo-3,5-difluoropyridine
CAS
660425-16-1
分子式
C5H2BrF2N
分子量
193.98
MOL 文件
660425-16-1.mol
更新日期
2025/11/25 11:47:10
660425-16-1 结构式
基本信息
中文别名
5-二氟吡啶 英文别名
2-Bromo-3,5-FluoropyridinePyridine, 2-bromo-3,5-difluoro-
2-Bromo-3,5-difluoropyridine ISO 9001:2015 REACH
所属类别
医药中间体:氟吡啶物理化学性质
沸点36-37°C/0.6mm
密度1.808±0.06 g/cm3 (20 ºC 760 Torr)
闪点44.0±25.9℃
储存条件Inert atmosphere,2-8°C
酸度系数(pKa)-4.05±0.20(Predicted)
形态liquid
颜色Clear, almost colourless
制备方法
方法1
851179-06-1
660425-16-1
以3,5-二氟-2-肼基吡啶(中间体18,16.0g,110.26mmol)为原料,在500mL圆底烧瓶中加入CHCl3(158mL)溶解,形成棕色悬浮液。将反应体系加热至40℃,随后在15分钟内缓慢滴加溴(14.20mL,275.65mmol)。滴加完毕后,将反应混合物升温至60℃回流1小时。反应完成后,冷却至室温,并将烧瓶置于冰浴中静置。缓慢加入NaHCO3溶液以淬灭反应。反应混合物经分配后,用DCM(2×80mL)萃取,有机相用Na2SO4干燥并浓缩,得到粗产物。粗产物通过硅胶柱层析纯化,采用EtOAc/己烷(0-20%)梯度洗脱。收集目标组分并浓缩,得到2-溴-3,5-二氟吡啶(12.0g,产率56%)。产物经1H NMR确认(δ8.18(td,1H),8.46(d,1H))。
参考文献:
[1] Patent: WO2008/132502, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 87
