66131-68-8
66131-68-8 结构式
基本信息
2-氯-4-甲氨基吡啶
2-chloro-N-methyl-4-pyridinamine
2-Chloro-4-(methylamino)pyrimidine
2-chloro-n-methylpyrimidin-4-amine
2-chloro-N-methylpyrimidine-4-amine
4-Pyrimidinamine, 2-chloro-N-methyl-
(2-Chloro-pyrimidin-4-yl)-methyl-amine
4-Pyrimidinamine, 2-chloro-N-methyl- (9CI)
2-chloro-N-methylpyrimidin-4-amine(SALTDATA: FREE)
4-Pyrimidinamine, 2-chloro-N-methyl- (9CI) ISO 9001：2015 REACH
制备方法
3934-20-1
74-89-5
66131-68-8
2-氯-N-甲基嘧啶-4-胺（18）的合成：在无水THF（50mL）中溶解2,4-二氯嘧啶（5.0g，33.79mmol），于-40℃下缓慢加入2.0M甲胺的THF溶液（42.2mL，84.48mmol）。反应混合物在0℃下搅拌4小时。反应完成后，将混合物在CHCl3/2-丙醇（4:1）和水之间进行分配。有机层用无水硫酸钠干燥，通过CELITE垫过滤，减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：100%二氯甲烷），得到2-氯-N-甲基嘧啶-4-胺（2.8g，收率58%）为白色固体。保留时间（Rt）=1.15min；1H NMR（600MHz，DMSO-d6）δ8.02（s，1H），6.22（m，1H），2.86（d，J=4.8Hz，3H）ppm；质谱（MS）m/z：144.12[M+1]。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/23014, 2016, A2. Location in patent: Paragraph 00412-00413
[2] Patent: US2010/261727, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 30
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 13, p. 3510 - 3513
[4] Patent: WO2009/97474, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 26-27
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 5, p. 1349 - 1356