66607-27-0
66607-27-0 结构式
基本信息
3-碘代吲唑
3-碘-1H-吲唑
3-碘-1氢-吲唑
3-IODO-1H-INDAZOLE
3-iodo-2H-indazole
1H-Indazole, 3-iodo-
3-iodo-1H-indazole(SALTDATA: FREE)
物理化学性质
制备方法
271-44-3
66607-27-0
3-碘吲唑的合成按照Bocchi先前报道的方法[28]进行，并稍作修改。具体步骤如下：将1H-吲唑（3g，25.4mmol）、碘（12.7g，50.03mmol）和氢氧化钾（5.34g，95.25mmol）溶解于DMF（7mL）中，室温下搅拌反应3小时。反应完成后，加入饱和亚硫酸氢钠溶液（150mL）淬灭反应，此时有沉淀生成。通过真空过滤收集沉淀，并用蒸馏水（3×30mL）洗涤。所得固体在30℃真空烘箱中干燥过夜，最终获得6.17g浅黄色固体产物，收率为100%。产物表征数据如下：熔点136-138℃（文献值[36]：134-136℃）；IR（KBr）ν（cm-1）：3086（NH），424（C-I）；1H-NMR δ（ppm）：13.50（1H，s，H-1），7.55（1H，d，J=8.6Hz，H-7），7.45-7.40（2H，m，H-6和H-4），7.19（1H，dd，J=7.5Hz，H-5）；13C-NMR δ（ppm）：140.41，127.22，126.79，121.23，120.39，110.51，93.49；HRMS（计算值C7H5IN2：243.9497，实测值：243.9499）。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/65010, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 84
[2] Molecules, 2018, vol. 23, # 8,
[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2015, vol. 13, # 26, p. 7257 - 7264
[4] Synlett, 2010, # 2, p. 219 - 222
[5] Patent: WO2015/25025, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 355