666261-01-4
666261-01-4 结构式
基本信息
4-(氨甲基)四氢吡喃-4-醇盐酸盐
4-(氨基甲基)四氢-2H-吡喃-4-醇盐酸盐
4-(氨基甲基)四氢-2H-吡喃-4-醇盐酸盐 250MG
tetrahydro-2H-pyran-4-ol hydrochloride
4-(Aminomethyl)tetrahydro-2h-pyran-4-ol HCl
4-(AMinoMethyl)tetrahydro-2H-pyran-4-olhydrochloride
4-(aminomethyl)tetrahydro-1H-pyran-4-ol hydrochloroide
物理化学性质
制备方法
50289-10-6
666261-01-4
向装有顶部搅拌器、热电偶、滴液漏斗和氮气入口的2L三口圆底烧瓶中加入LiAlH4（18.7g，492mmol），并冷却至0℃，随后加入无水THF。在1小时内，缓慢向反应混合物中滴加4-羟基四氢-2H-吡喃-4-甲腈（25.0g，196mmol）的无水THF（250mL）溶液。滴加完毕后，将反应混合物升温至室温，并用回流冷凝器替换滴液漏斗，在70℃下加热回流4小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，并进一步在干冰丙酮浴中冷却至-10℃，随后用2N NaOH溶液（150mL）淬灭反应，直至出现白色沉淀。将反应混合物升温至室温，用乙酸乙酯（500mL）稀释，并搅拌10分钟。通过硅藻土垫过滤沉淀的固体，并用乙酸乙酯（300mL）洗涤硅藻土垫。将滤液减压浓缩，得到胶状液体，将其溶于甲基叔丁基醚（MTBE，100mL）中并冷却至0℃。向此溶液中逐滴加入4N HCl的二恶烷溶液（100mL），并在0℃下搅拌30分钟，随后在室温下继续搅拌30分钟。通过真空过滤收集沉淀的固体，并用恒定流量的N2气体干燥，得到目标产物4-(氨基甲基)四氢-2H-吡喃-4-醇盐酸盐（21.0g，产率64%），为灰白色固体；质谱（MS）：m/z = 132（M+H+）。
参考文献：
[1] Patent: US2009/76062, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 22-23
[2] Patent: WO2005/74939, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 43-44; 62
[3] Patent: US2017/217986, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0513; 0514
[4] Patent: WO2004/29026, 2004, A1. Location in patent: Page 30-31
[5] Patent: WO2004/18433, 2004, A1. Location in patent: Page 54