66820-95-9
中文名称
2-溴-10H-吩噻嗪
英文名称
2-Bromo-10H-phenothiazine
CAS
66820-95-9
分子式
C12H8BrNS
分子量
278.17
MOL 文件
66820-95-9.mol
66820-95-9 结构式
基本信息
中文别名
2-溴-10H-吩噻嗪 英文别名
2-Bromo-10H-phenothiazine2-Bromo-10H-phgenothiazine
10H-Phenothiazine, 2-bromo-
制备方法
方法1
31928-47-9
![Ethanethioic acid,S-[2-(acetylamino)phenyl] ester](/CAS/20180531/GIF/1204-55-3.gif)
1204-55-3
66820-95-9
以4-溴-2-氯碘苯和S-(2-乙酰氨基苯基)硫代乙酸酯为原料合成2-溴-10H-吩噻嗪的一般步骤：向一个装有搅拌子的25 mL烘箱干燥的研磨口试管中，依次加入S-(2-乙酰氨基苯基)硫代乙酸酯（0.5 mmol）、4-溴-2-氯碘苯（0.6 mmol）、Cs2CO3（2.0 mmol）和DMF（3 mL）。用套筒橡胶塞密封试管，进行抽真空并用氩气置换，重复此操作三次。将反应混合物在130°C下搅拌反应10小时。反应完成后，冷却至室温，用水（20 mL）淬灭反应，并用乙酸乙酯（20 mL）萃取三次。合并有机层，用无水MgSO4干燥，随后在旋转蒸发器上减压浓缩。最后，通过硅胶柱色谱法，采用梯度洗脱（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯）纯化残余物，得到目标产物2-溴-10H-吩噻嗪。
参考文献：
[1] Synthetic Communications, 2017, vol. 47, # 7, p. 710 - 715