6683-48-3
6683-48-3 结构式
基本信息
1,2,3,4-四氢-1,1,4,4,6-五甲基萘
1,1,4,4,6-五甲基-1,2,3,4-四氢化萘
Bexarotene Impurity 14
2-methyl-5,6,7,8-tetrahydro-
1,1,4,4,6-Pentamethyltetralin
1,1,4,4,6-Pentamethyl-1,2,3,4-
1,2,3,4-Tetrahydro-1,1,4,4,6-pentamethylnaph
1,1,4,4,6-Pentamethyl-1,2,3,4-tetrahydrophthalene
1,1,4,4,6-Pentamethyl-1,2,3,4-etrahydronaphthalene
1,2,3,4-Tetrahydro-1,1,4,4,6-pentamethylnaphtalene
1,1,4,4,6-PENTAMETHYL-1,2,3,4-TETRAHYDRONAPHTHALENE
物理化学性质
制备方法
6223-78-5
108-88-3
6683-48-3
1. 在干燥的反应瓶中，将2,5-二氯-2,5-二甲基己烷（10g，54.7mmol）溶解于甲苯（270mL）中，搅拌至完全溶解。 2. 在15分钟内，缓慢向上述溶液中分批加入无水三氯化铝（5.47g，41mmol），注意控制加入速度以避免剧烈放热。 3. 加毕，继续搅拌反应10分钟，通过薄层色谱（TLC，展开剂：己烷）监测反应进度，确认反应完成。 4. 在冰浴冷却下，缓慢滴加水（约10分钟）以淬灭未反应的三氯化铝，注意控制滴加速度以避免剧烈放热。 5. 反应混合物用甲苯（250mL）萃取，分离有机层。 6. 有机层通过硅胶垫（40g）过滤，并用甲苯洗脱，以去除可能的极性杂质。 7. 合并有机相，减压浓缩至干，得到粗产物1,1,4,4,6-五甲基-1,2,3,4-四氢化萘（11g，产率97%）。 8. 产物经核磁共振氢谱（1H NMR）表征：δ 1.29（s，6H），1.28（s，6H），1.69（s，4H），2.32（s，3H），7.22（d，1H），7.12（s，1H），6.97（dd，1H）。
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1991, vol. 56, # 15, p. 4706 - 4713
[2] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, # 17, p. 5772 - 5782
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 23, p. 3467 - 3470
[4] Patent: US2004/10033, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 11
[5] Patent: WO2003/106446, 2003, A1. Location in patent: Page 19-20