67104-97-6
67104-97-6 结构式
基本信息
1,1-Dioxide-2-methyl-[1,2,5]thiadiazolidine
1,2,5-Thiadiazolidine, 2-methyl-, 1,1-dioxide
物理化学性质
制备方法
109-81-9
67104-97-6
以N-甲基乙二胺为原料合成2-甲基-1,2,5-噻二唑烷1,1-二氧化物的一般步骤：向搅拌的N-甲基乙二胺（1.200g，16.2mmol）的吡啶（20mL）溶液中加入磺酰胺（1.867g，19.4mmol）。将反应混合物在油浴中于120℃下加热回流16小时。反应完成后，冷却至室温，减压浓缩除去溶剂。将残余物在乙酸乙酯和饱和氯化钠水溶液之间分配，进行液液萃取。分离有机层，依次用1N盐酸水溶液和饱和氯化钠水溶液洗涤。有机层经无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到无色油状产物2-甲基-1,2,5-噻二唑烷1,1-二氧化物（0.61g，收率28%）。产物经1H NMR（300MHz，CDCl3）表征：δ4.30（br s，1H），3.53（m，2H），3.40（m，2H），2.76（s，3H）。
参考文献：
[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 42, # 9, p. 1176 - 1183
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 37, # 19, p. 3023 - 3032
[3] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2010, vol. 31, # 10, p. 2854 - 2860
[4] Patent: US2013/303524, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0433-0434
[5] Patent: WO2010/42030, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 70