67127-91-7
67127-91-7 结构式
制备方法
78283-37-1
67127-91-7
以化合物（CAS: 78283-37-1）为原料合成2,5-双-苄氧基苯甲酸的一般步骤：将1.0 g（2.4 mmol）的酯25和0.19 g（4.7 mmol）氢氧化钠溶于15 mL甲醇、二恶烷和水的混合溶剂（体积比为1:1:1）中，回流搅拌14小时。反应完成后，冷却至25℃，通过旋转蒸发仪去除大部分有机溶剂。残余物用水稀释，用1N HCl酸化至pH<7，随后用乙酸乙酯（50 mL）萃取两次。合并有机相，依次用水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，浓缩。粗产物通过柱色谱法纯化，使用己烷和乙酸乙酯（体积比为1:1）作为洗脱剂，得到0.72 g（产率91%）的目标化合物13。1H NMR (δ, ppm): 11.06 (s, 1H), 7.81 (d, J = 3.1 Hz, 1H), 7.43-7.32 (m, 10H), 7.17 (dd, J = 9.0, 3.1 Hz, 1H), 7.07 (d, J = 9.0 Hz, 1H), 5.26 (s, 2H), 5.08 (s, 2H); 13C NMR (δ, ppm): 165.3, 153.9, 151.9, 136.6, 134.6, 129.4, 129.4, 128.8, 128.4, 128.2, 127.8, 123.0, 119.0, 117.8, 115.1, 73.2, 70.9。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 1, p. 353 - 356
[2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1981, p. 2570 - 2576
[3] Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 69, # 10, p. 3530 - 3537