672293-33-3
672293-33-3 结构式
基本信息
Methyl 4-amino-5-iodo-2-methylbenzoate
4-Amino-5-iodo-2-methyl-benzoic acid methyl ester
Benzoic acid, 4-amino-5-iodo-2-methyl-, methyl ester
物理化学性质
制备方法
6933-47-7
672293-33-3
以2-甲基-4-氨基苯甲酸甲酯（中间体7）（2.9g，16.6mmol）为原料，在DMF（15ml）中溶解后，依次加入高碘酸钠（1.45g，6.6mmol）和碘（3.4g，13.3mmol）。将反应混合物在50℃下恒温搅拌2小时。反应完成后，将混合物缓慢倒入含有NaHSO3（0.5g）的冷水中。搅拌混合后，静置过夜。次日，过滤收集沉淀，用水洗涤，随后用二氯甲烷溶解。所得溶液经无水Na2SO4干燥，过滤后减压浓缩，得到目标产物4-氨基-5-碘-2-甲基苯甲酸甲酯，为橙色固体（4.1g，收率85%）。产物结构经1H NMR（300MHz，CDCl3）确认：δ 8.20（s，1H），6.47（s，1H），3.75（s，3H），2.42（s，3H）。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 3, p. 942 - 945
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 3, p. 946 - 949
[3] Patent: WO2009/47240, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 30
[4] Patent: US2018/291002, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0462; 0463
[5] Patent: US2004/142940, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 42