67434-65-5
中文名称
4-氯-5,6-二甲基嘧啶
英文名称
Pyrimidine, 4-chloro-5,6-dimethyl- (7CI,9CI)
CAS
67434-65-5
分子式
C6H7ClN2
分子量
142.59
MOL 文件
67434-65-5.mol
67434-65-5 结构式
基本信息
中文别名
4-氯-5,6-二甲基嘧啶 250MG 英文别名
4-CHLORO-5,6-DIMETHYLPYRIMIDINEPyrimidine, 4-chloro-5,6-dimethyl-
Pyrimidine, 4-chloro-5,6-dimethyl- (7CI,9CI)
4-chloro-5,6-dimethylpyrimidine(SALTDATA: FREE)
所属类别
医药中间体：嘧啶类化合物物理化学性质
熔点215-216 °C
沸点80-82 °C(Press: 10 Torr)
密度1.184±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)1.12±0.26(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
4316-97-6
13061-96-6
67434-65-5
一般步骤：将4,6-二氯-5-甲基嘧啶（Sigma-Aldrich，货号595446，0.50 g，3.07 mmol）和四（三苯基膦）钯（0）（0.18 g，0.15 mmol）溶于甲苯（6 mL）中。向该混合物中加入碳酸铯（3 g，9.20 mmol），随后加入甲基硼酸（0.20 g，3.37 mmol）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF，1 mL）。将反应混合物置于微波反应器中，在140°C下进行微波辐射加热（2个循环，每个循环30分钟）。反应完成后，冷却至室温并过滤。减压除去溶剂，残余物用乙酸乙酯（EtOAc）溶解，依次用饱和碳酸氢钠（NaHCO3）水溶液和盐水洗涤。分离有机相，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后浓缩，得到目标产物4-氯-5,6-二甲基嘧啶（0.18 g，1.26 mmol，收率41%）。产物通过超高效液相色谱（UPLC）分析，保留时间（rt）为0.53分钟，观察到的主要峰为143（[M + 1-HCl]，100%）和445（[M + 1-HCl]，33%）。元素分析结果符合C6H7ClN2的理论计算值（142）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ（ppm）：8.70（s，1H），2.57（s，3H），2.39（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/3997, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21