68432-92-8
68432-92-8 结构式
基本信息
3-氰基甲基苯甲酸甲酯
3-(氰基乙基)苯甲酸甲酯
Methyl m-(cyanomethyl)benzoate
3-CYANOMETHYLBENZOIC ACID METHYL ESTER
Benzoicacid, 3-(cyanomethyl)-, methyl ester
high quality 3-CYANOMETHYLBENZOIC ACID METHYL ESTER
物理化学性质
制备方法
143-33-9
1129-28-8
68432-92-8
以氰化钠和3-溴甲基苯甲酸甲酯为原料合成间氰甲基苯甲酸甲酯的一般步骤如下：将3-溴甲基苯甲酸甲酯（13.5 g，58.9 mmol）和氰化钠（4.33 g，88.4 mmol）悬浮于N,N-二甲基甲酰胺（DMF，25 mL）和水（1 mL）的混合溶剂中，于75℃下搅拌反应5小时。反应完成后，用去离子水（50 mL）淬灭反应，并以乙酸乙酯（EtOAc，100 mL×3）进行萃取。合并有机相，经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩除去溶剂。所得粗产物通过ISCO系统（洗脱剂：正己烷-乙酸乙酯梯度）进行柱色谱纯化，最终得到7.2 g（产率70%）目标产物间氰甲基苯甲酸甲酯，为无色油状物。核磁共振氢谱（NMR）数据如下：δ 7.90（s，1H），7.86（d，1H），7.60（d，1H），7.50（m，1H），4.10（s，2H），3.80（s，3H）；质谱（m/z）：175。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/67446, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 126
[2] Patent: WO2006/79791, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 34
[3] Patent: WO2006/24834, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 63-64
[4] Patent: WO2006/24836, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 27
[5] Patent: WO2007/71955, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 50-51