699016-40-5
中文名称
2-氟-4-碘苯甲醛
英文名称
2-FLUORO-4-IODOBENZALDEHYDE
CAS
699016-40-5
分子式
C7H4FIO
分子量
250.01
MOL 文件
699016-40-5.mol
更新日期
2026/01/12 09:07:48
699016-40-5 结构式
基本信息
中文别名
2-氟-4-碘苯甲醛 英文别名
2-Fluoro-4-iodobenzadehyde3-Fluoro-4-formyliodobenzene
Benzaldehyde, 2-fluoro-4-iodo-
物理化学性质
沸点259.9±25.0 °C(Predicted)
密度1.962±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Keep in dark place,Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C
形态crystalline powder
颜色Lemon/gold (hint of orange)
制备方法
方法1
68-12-2
147808-02-4
699016-40-5
步骤1-A：在干燥条件下，将2,5-二碘氟苯（804 mg，2.31 mmol）溶于四氢呋喃（8 mL）中，并将溶液冷却至-78℃（使用外部冷却浴）。随后，通过注射器缓慢加入2.0 M异丙基氯化镁的四氢呋喃溶液（1.44 mL，2.89 mmol）。将反应混合物在-78℃下搅拌30分钟，期间允许冷却浴温度自然升至-50℃。之后，将反应混合物转移至冰/水浴中冷却至0℃，并逐滴加入无水N,N-二甲基甲酰胺（425 μL，5.78 mmol）。加毕，反应混合物在0℃下继续搅拌10分钟，随后升至室温搅拌5分钟。通过薄层色谱（TLC）监测反应进度，确认反应完成后，用饱和氯化铵水溶液（8 mL）淬灭反应。用二乙醚（2×20 mL）萃取水相，合并有机层并用无水硫酸钠干燥。减压浓缩有机相，所得粗产物通过硅胶柱色谱纯化，采用0至15% v/v乙酸乙酯/己烷梯度洗脱，得到2-氟-4-碘苯甲醛，为白色蓬松固体（389 mg，收率67%）。
参考文献：
[1] Patent: US2009/170920, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11