7101-95-3
中文名称
3-溴-6-硝基喹啉
英文名称
3-bromo-6-nitroquinoline
CAS
7101-95-3
分子式
C9H5BrN2O2
分子量
253
MOL 文件
7101-95-3.mol
更新日期
2023/10/18 17:32:07
7101-95-3 结构式
基本信息
中文别名
3-溴-6-硝基喹啉 英文别名
6-Nitro-3-broMoquinoline3-bromo-6-nitroquinoline
3-(bromomethyl)-6-nitroquinoline
制备方法
方法1
613-50-3
7101-95-3
120287-30-1
以6-硝基喹啉为原料合成3-溴-6-硝基喹啉和8-溴-6-硝基喹啉的一般步骤：将6-硝基喹啉（28.1 g，161 mmol）与N-溴代琥珀酰亚胺（28.7 g，161 mmol）在乙酸（280 mL）中的混合溶液于50℃下加热反应17小时。反应完成后，过滤收集沉淀的固体，依次用乙醚、水洗涤，再用乙醚洗涤，得到14.7 g（收率27%）中间体2（纯度93%）。将有机相浓缩至干，残余物通过硅胶柱色谱法纯化，采用流动相梯度（从50%石油醚/50%二氯甲烷至100%二氯甲烷）。收集纯级分，浓缩溶剂，得到2.25 g（收率4%）中间体2和16.6 g残余物。残余物通过第二次硅胶柱色谱法纯化，流动相为50%石油醚/9:1:0.2环己烷/乙醚/二氯甲烷。收集纯级分，浓缩溶剂，得到14.1 g（收率28%）中间体1。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/61074, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 147