72054-56-9
72054-56-9 结构式
基本信息
4-(2-溴乙基)苯腈
4-(2-溴乙基)苯甲腈
p-Cyanophenethyl bromide
p-(2-Bromoethyl)benzonitrile
4-(2-Bromoethyl)benzonitrile
Benzonitrile, 4-(2-bromoethyl)-
制备方法
69395-13-7
72054-56-9
以4-(2-羟基乙基)苯甲腈为原料合成4-(2-溴乙基)苯甲腈的一般步骤：向搅拌的4-(2-羟乙基)苯甲腈（1.0 g，6.8 mmol，1.0当量）的二氯甲烷（DCM，20 mL）溶液中依次加入四溴化碳（CBr4，4.5016 g，13.6 mmol，2.0当量）和三苯基膦（TPP，3.835 g，13.6 mmol，2.0当量）。将反应混合物在室温下搅拌5小时，并通过薄层色谱（TLC）监测反应进度。反应完成后，用水稀释反应混合物，并用乙酸乙酯（EtOAc）萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩滤液。通过柱色谱法纯化粗产物，得到纯的4-(2-溴乙基)苯甲腈（1.3 g，产率91%）。液相色谱-质谱联用（LC-MS，方法23）分析结果：保留时间（Rt）= 2.01分钟；质荷比（m/z）= 210.05（[M+H]+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2018/149986, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 95
[2] Pharmazie, 1982, vol. 37, # 1, p. 13 - 16
[3] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 5, # 1, p. 65 - 68
[4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1979, p. 1128 - 1132
[5] Patent: US5811459, 1998, A