72093-14-2
中文名称
2-氯-3,6-二甲基吡啶
英文名称
2-Chloro-3,6-dimethylpyridine
CAS
72093-14-2
分子式
C7H8ClN
分子量
141.6
MOL 文件
72093-14-2.mol
更新日期
2025/05/21 10:23:18
72093-14-2 结构式
物理化学性质
沸点45 °C(Press: 80 Torr)
密度1.113±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)1.71±0.10(Predicted)
形态liquid
颜色Pale yellow
制备方法
方法1
18368-76-8
74-88-4
72093-14-2
以2-氯-3-甲基吡啶和碘甲烷为原料合成2-氯-3,6-二甲基吡啶的一般步骤如下：在-50℃下，向2-二甲基氨基乙醇（2.15g，24.1mmol）的己烷溶液（15.0mL）中缓慢加入正丁基锂（1.4M，35.0mL，49.0mmol），并搅拌30分钟。将反应混合物冷却至-75℃，然后缓慢加入2-氯-3-甲基吡啶（1.02g，8.0mmol）的己烷（15.0mL）溶液，确保温度保持在-70℃以下。1.5小时后，缓慢加入碘甲烷（2.0mL，32.1mmol）的THF（60.0mL）溶液，同时保持温度在-70℃以下。移除冷浴，将混合物缓慢升温至0℃。小心加入水（60.0mL）进行淬灭，分离有机层，水层用乙醚萃取。合并有机相，依次用水和盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥，浓缩得到粗产物。通过硅胶柱色谱法（25%乙醚/己烷为洗脱剂）纯化粗产物，得到浅黄色油状目标化合物2-氯-3,6-二甲基吡啶（0.674g，收率60%）。产物经1H NMR（300MHz，CDCl3）表征：δ2.33（s，3H）；2.49（s，3H）；6.98（d，1H，J=7.5Hz）；7.41（d，1H，J=7.5Hz）。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/65204, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 147; 149-150