724788-64-1
724788-64-1 结构式
物理化学性质
制备方法
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以6-甲氧基-4-氧代-1,4-二氢-1,5-萘啶-3-羧酸乙酯为原料合成4-溴-6-甲氧基-1,5-萘啶-3-羧酸乙酯的一般步骤如下:在氮气保护下,将6-甲氧基-4-氧代-1,4-二氢-1,5-萘啶-3-羧酸乙酯(6.3 g,25.4 mmol)悬浮于N,N-二甲基甲酰胺(DMF,20 mL)中,室温搅拌。缓慢滴加三溴化磷(2.5 mL,26.7 mmol),继续搅拌反应混合物30分钟。反应完成后,将混合物置于冰浴中冷却,缓慢加入水(120 mL),随后加入饱和碳酸氢钠水溶液调节pH至7。通过真空过滤收集沉淀,用水洗涤,并在真空下干燥。粗产物通过硅胶柱层析纯化(洗脱剂从环己烷100%渐变至环己烷/乙酸乙酯95/5),得到4-溴-6-甲氧基-1,5-萘啶-3-羧酸乙酯(6.6 g,21 mmol,产率83%)。LC-MS分析显示目标化合物的分子离子峰(M-H+)为311。
参考文献:
[1] Patent: WO2006/81178, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 18
[2] Patent: WO2006/81264, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 21-22
[3] Patent: WO2006/81289, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 15
[4] Patent: WO2006/81179, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 19
[5] Patent: WO2006/81182, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 19