74317-85-4
中文名称
2-溴-4-甲氧基-苯甲酸
英文名称
3-(2-AMINOETHYL)PYRIDINE
CAS
74317-85-4
分子式
C8H7BrO3
分子量
231.04
MOL 文件
74317-85-4.mol
更新日期
2023/07/17 16:28:59
74317-85-4 结构式
基本信息
英文别名
p-Anisicacid, 2-bromo- (6CI)Benzoicacid, 2-broMo-4-Methoxy-
2-Bromo-4-methoxybenzoic acid 98%
2-Bromo-p-anisic acid, 3-Bromo-4-carboxyanisole
所属类别
医药中间体：吡啶衍生物物理化学性质
熔点199℃
沸点313.6±27.0 °C(Predicted)
密度1.625±0.06 g/cm3 (20 ºC 760 Torr)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
溶解度DMSO (Slightly), Methanol (Slightly)
酸度系数(pKa)3.12±0.10(Predicted)
形态solid
颜色White to off-white
制备方法
方法1
100-09-4
74317-85-4
以4-甲氧基苯甲酸为原料合成2-溴-4-甲氧基苯甲酸的一般步骤如下：将152.3g（1.0mol）4-甲氧基苯甲酸加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的2,000mL四颈烧瓶中，随后加入800g水并搅拌至4-甲氧基苯甲酸完全分散。然后，加入273.3g（2.05mol）30%氢氧化钠水溶液。将反应液温度降至0℃，并在0至5℃的温度范围内缓慢滴加167.8g（1.05mol）溴。滴加完毕后，保持温度在0至5℃下继续搅拌反应1小时。反应完成后，加入1.28g（0.01mol）亚硫酸钠以淬灭反应，随后加入100g甲苯并将反应液温度升至70℃。通过液-液分离操作除去有机相。向分离得到的水相中缓慢滴加104.2g（1.0mol）35%盐酸，并在室温下搅拌1小时。过滤收集析出的固体产物，并在减压条件下干燥，最终得到238.9g（纯度99.9%，收率91.4%）的2-溴-4-甲氧基苯甲酸。
参考文献：
[1] Patent: US2018/86687, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0064